高效液相-柱后衍生-荧光检测法测定氨基甲酸酯类农药
2023-04-27 14:06
一、实验用仪器
Cometro（美国康诺）高效液相色谱系统（6000 LDI Pump，荧光检测器）
Cometro（美国康诺）6000PCR柱后衍生系统 （双衍生系统）
Cometro（美国康诺）C42545 氨基甲酸酯专用柱Comatex C18-CB，5u，250*4.6；
（请选配保护柱：600220）
样品：氨基甲酸酯类农药标品混合液。
二、实验条件
衍生剂1：水解液：0.05M 氢氧化钠水溶液---水解温度：100℃---流速：0.7ml/min
衍生剂2：衍生液：OPA衍生剂---衍生温度：室温---流速：0.5ml/min
柱温： 42 ℃
荧光检测器：λex 330nm，λem465nm
流动相： A：水 B：甲醇/水=90/10
时间 | A% | B% | 总流速 |
0 | 75 | 25 | 1.000 |
12 | 55 | 45 | 1.000 |
25 | 10 | 90 | 1.000 |
30 | 10 | 90 | 1.000 |
31 | 75 | 25 | 1.000 |
40 | 75 | 25 | 1.000 |
备注：衍生剂的具体配制方法见衍生试剂包（P/N:YS-CB-001）的使用说明。
三、实验结果
Detector 1 Results | |||||
Pk # | Name | Time | Area | Area% | Res |
1 | 涕灭威亚砜 | 8.380 | 141706 | 13.821 | 0.000 |
2 | 涕灭威砜 | 9.738 | 132516 | 12.925 | 2.687 |
3 | 灭多威 | 12.260 | 224983 | 21.944 | 5.642 |
5 | 3-羟基克百威 | 19.352 | 73897 | 7.208 | 3.895 |
6 | 涕灭威 | 23.293 | 116388 | 11.352 | 11.644 |
7 | 速灭威 | 24.381 | 130317 | 12.711 | 3.548 |
8 | 克百威 | 25.699 | 65520 | 6.391 | 4.438 |
9 | 甲萘威 | 26.498 | 117724 | 11.482 | 2.676 |
10 | 抗蚜威 | 27.962 | 17278 | 1.685 | 4.516 |
Totals | |||||
1020329 | 99.518 |